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技術(shù)文章

原子熒光光譜法測定食品中的汞含量

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   目前,汞的測定分析方法主要有吸光光度法、原子光譜法、色譜法、質(zhì)譜法及中子活化分析法等。本文采用原子熒光光譜法;檢出限0.02μg/kg,標準曲線(xiàn)*線(xiàn)性范圍0-60μg/kg,靈敏度高,使用國產(chǎn)儀器,便于推廣使用。壓力罐消解,可以防止汞的揮發(fā),準確度較高。

實(shí)驗原理

樣品采用聚四氟乙烯壓力消化罐,在HNO?-HCLO4作用下消解。在酸性條件下,加入抗干擾劑,汞與新生態(tài)的氫反應生成氫化物氣體,以惰性氣體氬為載氣,將氫化物導入電熱石英爐中,汞的熱原子吸收特定波長(cháng)的激發(fā)光或熱能后被激活。通過(guò)能力躍遷在返回基態(tài)時(shí)放出熒光。其熒光強度與汞的含量成正比,與標準系列比較,采用雙道原子熒光光譜儀測定樣品中汞的含量。

儀器準備>>> 儀器簡(jiǎn)介

高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設計、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗干擾能力,避免雜散光的背景干擾;全新設計機械結構更為緊湊,采用基準光學(xué)平面,使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度;軟件操作簡(jiǎn)單快捷、個(gè)性化軟件界面,支持數據實(shí)時(shí)上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統,提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。

>>> 應用領(lǐng)域

環(huán)境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農產(chǎn)品檢驗、科學(xué)研究等。

樣品預處理: 準確稱(chēng)取0.5g樣品,若含有乙醇等有及溶劑則先揮發(fā)除去,不得干涸。計入5ml混合酸,套上不銹鋼外套,加蓋擰緊,置于烘箱中升溫至(95+_2)℃,恒溫2h,然后再升溫到(135+_2)℃,保持3h,冷卻打開(kāi),去除內筒,若有沉淀則過(guò)濾除去,加入5ml氨水、2ml鹽酸、10ml硫脲抗壞血酸混合液,放置1h后,加水定容至50ml測定,用同樣方法制備試劑空白。

條件:

 

原子化溫度

800℃

 

 

 載氣

  氬400ml/min

 屏蔽氣

 1000ml/min

 進(jìn)樣體積

 0.5ml

 

 

測定結果

 

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